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8-羥基喹啉的提取與純化工藝

發表時間:2025-04-23

8-羥基喹啉是一種重要的有機合成中間體,具有廣泛的用途。以下為你介紹其提取與純化工藝:

一、提取工藝

從含8-羥基喹啉的混合體系中提取

堿溶酸析法

原理:8-羥基喹啉具有弱酸性,在堿性條件下可形成鹽而溶于水相,通過調節pH值使其重新轉化為游離態析出。

操作:向含有8-羥基喹啉的原料(如煤焦油提取物等)中加入適量的氫氧化鈉溶液,加熱攪拌使其溶解,然后向溶液中緩慢加入稀鹽酸進行酸化,調節pH值至4-5左右,此時8-羥基喹啉會以沉淀形式析出。通過過濾得到粗品。

溶劑萃取法

原理:利用8-羥基喹啉在不同溶劑中的溶解度差異進行分離。

操作:選擇合適的有機溶劑(如二氯甲烷、乙醚等),將其與含有8 - 羥基喹啉的溶液混合振蕩,使其轉移到有機相中,然后通過分液漏斗分離出有機相,再通過蒸餾等方法除去有機溶劑,得到8 - 羥基喹啉粗品。

二、純化工藝

1. 重結晶法

原理:利用8-羥基喹啉在不同溶劑中的溶解度隨溫度變化的差異,使雜質留在母液中,從而達到純化的目的。

操作:選擇合適的溶劑(如乙醇、水等),將粗品加入熱溶劑中使其完全溶解。趁熱過濾除去不溶性雜質,然后冷卻溶液,8-羥基喹啉會逐漸結晶析出。通過過濾、洗滌、干燥等操作得到純品。常用的溶劑體系有乙醇 - 水混合溶劑,一般先在較高溫度下用乙醇溶解粗品,然后加入適量的水調節溶解度,冷卻結晶。

2. 柱色譜法

原理:基于不同物質在固定相和流動相之間的分配系數差異進行分離。

操作:選擇合適的固定相(如硅膠、氧化鋁等)填充色譜柱,將粗品溶解在適當的溶劑中作為流動相上樣,然后用不同極性的溶劑體系進行洗脫,根據8-羥基喹啉與其他雜質的吸附和解吸能力不同,使其在色譜柱中分離。收集含有88-羥基喹啉的洗脫液,通過蒸餾等方法除去溶劑得到純品。常用的洗脫劑體系有石油醚 - 乙酸乙酯梯度洗脫。

3. 減壓蒸餾法

原理:在減壓條件下,降低液體的沸點,使8-羥基喹啉在較低溫度下蒸餾出來,從而避免高溫對其結構和性能的影響。

操作:將粗品放入減壓蒸餾裝置中,在一定的真空度下加熱,收集8-羥基喹啉的餾分,減壓蒸餾可以有效地分離沸點相近的雜質,提高產品的純度。

本文來源于黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司官網 http://www.xingyuandc.com/

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